差示扫描量热仪是一种常用的热分析仪器,广泛应用于材料科学、化学、药学等领域。为了确保准确性和可靠性,需要进行定期的检定工作。下面就来介绍热扫描仪的检定规程,并提供实施要点,以帮助用户正确开展热扫描仪的检定工作。
一、检定目的
热扫描仪的检定旨在验证仪器的测量准确度和稳定性,确保其能够提供可靠的实验结果。检定内容主要包括温度校准、热流校准和响应时间校准等方面。
二、检定方法及实施要点
根据国家标准和相关技术规范,差示扫描量热仪的检定可以按以下步骤进行:
1、温度校准:(1)选取合适的温度标准物质,如高纯金、锡等,并测定其熔点。(2)将标准物质加入样品容器中,放入热扫描仪中进行测量。(3)记录仪器显示的测量结果和实际值,并计算误差。
2、实施要点:确保标准物质的纯度和稳定性,注意样品容器的选用与使用方法,严格按照仪器说明书进行操作。
3、热流校准:(1)选取合适的热流标准物质,如高纯钨等,并测定其热容。(2)将标准物质放入样品容器中,放入热扫描仪中进行测量。(3)记录仪器显示的测量结果和实际值,并计算误差。
4、实施要点:注意标准物质的热容测定方法和精确度要求,确保样品容器与标准物质之间的热传导良好,避免热辐射和对流的影响。
5、响应时间校准:(1)选取具有快速反应特性的标准物质,如甲醇、苯等,并测定其相变温度。(2)将标准物质放入样品容器中,放入热扫描仪中进行测量。(3)记录仪器显示的测量结果和实际值,并计算误差。
6、实施要点:确保标准物质的相变温度准确可靠,注意样品容器与环境温度的一致性,避免外界因素对测量结果的影响。
叁、检定结果的评定
根据检定结果,可以对热扫描仪的准确度和稳定性进行评定。常用的评定指标包括误差范围、稳定性指标、响应时间等。
四、检定记录和报告
为了追溯检定过程和结果,应制作完整的检定记录和报告,并按照相关规定进行存档。检定记录和报告应包括差示扫描量热仪的型号、编号、检定日期、环境条件、所使用的标准物质、测量数据、评定结果等信息。